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颗粒粒径分析方法（三）

发表时间：2023-11-24

随着科学技术的发展，粉体工业将成为21世纪最重要的基础产业之一。

粉体粒度是粉体材料的主要指标之一，它直接影响产品的工艺性能和使用性能，在各行各业中都受到广泛的关注，例如水泥粒度决定水泥的凝结时间，抗菌粉体的粒度决定添加进纺织品后纺丝的效果，石蜡的粒度决定作为添加剂加入油墨后油墨的书写流利度等。因此，对粉体粒度的测试日益受到人们的重视。

粒度测试的方法很多，据统计有上百种。目前常用的有沉降法、激光法、筛分法、图像法和电阻法五种，另外还有几种在特定行业和领域中常用的测试方法。

2.5  超声粒度分析
       超声波发生端（RF Generator）发出一定频率和强度的超声波，经过测试区域，到达信号接收端（RF Detector）。当颗粒通过测试区域时，由于不同大小的颗粒对声波的吸收程度不同，在接收端上得到的声波的衰减程度也就不一样，根据颗粒大小同超声波强度衰减之间的关系，得到颗粒的粒度分布，同时还可测得体系的固含量。

图7：超声粒径分析仪原理示意图

2.6  X射线粉晶散射法（XRD）
       利用谢乐公式进行计算：
       (K为谢乐常数、D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B为实测样品衍射峰半高宽度、θ为衍射角、γ为X射线波长，一般为0.154056 nm)
       K为谢乐常数，若B为衍射峰的半高宽,则K=0.89；若B为衍射峰的积分高宽,则K=1；D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度（nm）；
       B为实测样品衍射峰半高宽度（必须进行双线校正和仪器因子校正），在计算的过程中，需转化为弧度（rad）；
       θ为衍射角，也换成弧度制（rad）；
       γ为X射线波长，为0.154056 nm。
       1、优点：该方法测试过程简单，易行，在晶体材料中晶粒估算上具有广泛应用。
       2、缺点：该方法测试结果较为粗糙，且不适用于非晶材料。  

2.7  颗粒图像法
       颗粒图像法有静态、动态两种测试方法。
       静态方式使用改装的显微镜系统，配合高清晰摄像机，将颗粒样品的图像直观的反映到电脑屏幕上，配合相关的计算机软件可进行颗粒大小、形状、整体分布等属性的计算
       动态方式具有形貌和粒径分布双重分析能力。重建了全新循环分散系统和软件数据处理模块，解决了静态颗粒图像仪的制样繁琐、采样代表性差、颗粒粘连等缺陷。

原理：从频闪光源发出的频闪光，经过光束扩束器，得到平行的频闪光，在测试区域频闪光照射在分散好的单个颗粒上，经过拥有专利的光学成像系统，得到每个颗粒清晰的图像和全部样品的粒度分布.

 2.8  库尔特电阻法
       库尔特电阻法在生物等领域得到广范应用已经成为磨料和某些行业的测试标准.根据颗粒在电解液中通过某一小孔时，不同大小颗粒导致孔口部位电阻的变化，由此颗粒的尺寸大小由电阻的变化加以表征和测定。可以测得颗粒数量，因此又称库尔特计数器，测量精度较高，重复性好，但易出现孔口被堵现象，通常范围在0.5～100 μm之间。
       电阻法仪器都采用负压虹吸方式,迫使样品通过宝石微孔。小圆柱形宝石微孔内充满介质形成恒定的液态体电阻( R0 ) ,当样品中有一个直径为d 圆球形标准粒子通过宝石微孔的瞬间,由于微粒的电阻率大于介质的电阻,就产生电阻增量ΔR ,根据库尔特公式因此电阻法传感器输出电压脉冲也与微粒的体积成正比。
       ◆ 优点：（1） 分辨率高：能分辨各颗粒之间粒径的细微差别。分辨率是现有各种粒度仪器中最高的。（2） 测量速度快：测一个样品一般只需15 Sec左右。（3） 重复性较好：一次要测量1万个左右的颗粒，代表性较好，测量重复性较高。（4） 操作简便：整个测量过程基本上自动完成，操作简便。
       ◆ 缺点：(1)动态范围较小：对同一个小孔管来说，能测量的最大和最小颗粒之比约为20：1。(2)容易发生堵孔故障。虽然新型的计数器具有自动排堵功能，毕竟影响了测量的顺畅。 （3）测量下限不够小：现实中能用的小孔管最小孔径为60 μm左右，因而测量下限为1.2 μm左右。 

三、粒度仪的选择

3.1 测试范围：测试范围是指粒度仪的测试上限和下限之间所包含的区域实际样品的粒度范围最好在仪器测量范围的中段。测试范围要留有一定的余量。
3.2 重复性：重复性是仪器好坏的主要指标。通过实际测量的方法来检验仪器的重复性是最真实的。比较重复性时一般用 D10、D50、D90 三个数值。
 3.3 用途：由于不同粒度仪的性能各有所长，可以根据不同的需要选择更适合的仪器。比如测试量多和样品种类多的就要用激光法粒度仪，测试量少和样品单一的可以选择沉降法粒度仪，需要了解颗粒形貌和其它特殊指标的选用图像仪等。

 3.4 与行业习惯和主要客户保持一致：由于粒度测试的特殊性，不同粒度仪的测试结果往往会有偏差。为减少不必要的麻烦，应选用与行业习惯和主要客户相同（原理相同甚至型号相同）的粒度仪。

BGD 249  激光粒径分析仪

  四、总结

       粒度测试是一项专业性和技术性很强的工作。此项工作对粉体产品的生产过程和产品质量控制都具有重要影响，对人员、仪器、环境都有很高的要求。了解粒度测试的基本知识和基本方法，对作好粒度测试工作具有一定的现实意义。