技术资料

颗粒粒径分析方法（二）

发表时间：2023-11-24

随着科学技术的发展，粉体工业将成为21世纪最重要的基础产业之一。

粉体粒度是粉体材料的主要指标之一，它直接影响产品的工艺性能和使用性能，在各行各业中都受到广泛的关注，例如水泥粒度决定水泥的凝结时间，抗菌粉体的粒度决定添加进纺织品后纺丝的效果，石蜡的粒度决定作为添加剂加入油墨后油墨的书写流利度等。因此，对粉体粒度的测试日益受到人们的重视。

粒度测试的方法很多，据统计有上百种。目前常用的有沉降法、激光法、筛分法、图像法和电阻法五种，另外还有几种在特定行业和领域中常用的测试方法。

2.2 沉降法
       沉降法又分为：如沉降天平、光透沉降、离心沉降等。比重计法(也称密度计法) ：是沉降分析法的一种，另外还有移液管法(也称吸管法)。该两法的理论基础都是依据Stokes(斯托克斯)定律，即球状的细颗粒在水中的下沉速度与颗粒直径的平方成正比。
       遵循Stokes定律： 根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布的一种方法。它的基本过程是把样品放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液，悬浮液中的颗粒在重力或离心力作用下将发生沉降。大颗粒的沉降速度较快，小颗粒的沉降速度较慢。斯托克斯Stokes定律是沉降法粒度测试的基本理论依据。

◆   优点：该法在涂料和陶瓷等工业中是一种传统的粉体粒径测试方法

◆   缺点：测量速度慢，不能处理不同密度的混合物。结果受环境因素（比如温度）和人为因素影响较大。

2.3  筛分法

  筛分法就是用一套标准筛子如孔直径(mm)：20、10、5.0、2.0、l.0、0.5、0.25、0.1、0.075，按照被测试样的粒径大小及分布范围，将大小不同筛孔的筛子叠放在一起进行筛分，收集各个筛子的筛余量，称量求得被测试样以重量计的颗粒粒径分布。将烘干且分散了的200 g有代表性的试样倒入标准筛内摇振，然后分别称出留在各筛子上的土重，并计算出各粒组的相对含量，即得土的颗粒级配。
  ◆ 优点：成本低，使用容易。

  ◆ 缺点：对小于400 目（38 μm）的干粉很难测量。测量时间越长，得到的结果就越小。不能测量射流或乳浊液；在测量针状样品时这会得到一些奇怪的结果。难以给出详细的粒度分布；操作复杂，结果受人为因素影响较大；所谓某某粉体多少目，是指用该目数的筛筛分后的筛余量小于某给定值。如果不指明筛余量，“目”的含义是模糊的，给沟通带来不便。

图3：筛分法原理示意图

2.4 显微镜法
       该法测试时将试样涂在玻璃载片上，采用成像法直接观察和测量颗粒的平面投影图像，从而测得颗粒的粒径。能逐个测定颗粒的投影面积，以确定颗粒的粒度，测定范围为150～0.4 μm，电子显微镜的测定下限粒度可达0.001 μm或更小。显微镜法属于成像法，运用不同的当量表示。故而显微镜法的测试结果与其他测量方法之间无直接的对比性。是一种最基本也是最实际的测量方法，常被用来作为对其他测量方法的校验和标定。但这类仪器价格昂贵，试样制备繁琐，测量时间长，若仅测试颗粒的粒径，一般不采用此方法。但若既需要了解颗粒的大小还需要了解颗粒的形状、结构状况以及表面形貌时，该方法则是最佳的测试方法。
       其中较为常用的有SEM（扫描电子显微镜）、TEM（透射电子显微镜）和AFM（原子力显微镜）。
       例如顶级期刊中常用这些方法进行材料形貌与微粒大小分析：

图4：模板剂聚苯乙烯（PS）球的SEM

图5：硅微球的TEM图及其直径分布统计图

图6：氧化石墨烯的AFM图片