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颗粒粒径分析方法（一）

发表时间：2023-11-24

随着科学技术的发展，粉体工业将成为21世纪最重要的基础产业之一。

粉体粒度是粉体材料的主要指标之一，它直接影响产品的工艺性能和使用性能，在各行各业中都受到广泛的关注，例如水泥粒度决定水泥的凝结时间，抗菌粉体的粒度决定添加进纺织品后纺丝的效果，石蜡的粒度决定作为添加剂加入油墨后油墨的书写流利度等。因此，对粉体粒度的测试日益受到人们的重视。

粒度测试的方法很多，据统计有上百种。目前常用的有沉降法、激光法、筛分法、图像法和电阻法五种，另外还有几种在特定行业和领域中常用的测试方法。

一、相关概念

1、粒度与粒径：颗粒的大小称为粒度，一般颗粒的大小又以直径表示,故也称为粒径。

2、粒度分布：用一定方法反映出一系列不同粒径区间颗粒分别占试样总量的百分比称为粒度分布。

3、等效粒径：由于实际颗粒的形状通常为非球形的，难以直接用直径表示其大小，因此在颗粒粒度测试领域，对非球形颗粒，通常以等效粒径（一般简称粒径）来表征颗粒的粒径。等效粒径是指当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时，就用该球形颗粒的直径代表这个实际颗粒的直径。其中，根据不同的原理，等效粒径又分为以下几类：等效体积径、等效筛分径、等效沉速径、等效投影面积径。需注意的是基于不同物理原理的各种测试方法，对等效粒径的定义不同，因此各种测试方法得到的测量结果之间无直接的对比性。、

 4、颗粒大小分级习惯术语：纳米颗粒（1-100 nm），亚微米颗粒（0.1-1 μm），微粒、微粉（1-100 μm），细粒、细粉（100-1000 μm），粗粒（大于1 mm）。

 5、平均径：表示颗粒平均大小的数据。根据不同的仪器所测量的粒度分布，平均粒径分、体积平均径、面积平均径、长度平均径、数量平均径等。

 6、D50：也叫中位径或中值粒径，这是一个表示粒度大小的典型值，该值准确地将总体划分为二等份，也就是说有50%的颗粒超过此值，有50%的颗粒低于此值。如果一个样品的D50=5 μm，说明在组成该样品的所有粒径的颗粒中，大于5 μm的颗粒占50％，小于5 μm的颗粒也占50％。

7、最频粒径：是频率分布曲线的最高点对应的粒径值。

  8、D97：D97指一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。这是一个被广泛应用的表示粉体粗端粒度指标的数据。

二、粒度测试的基本方法及其分析
 2.1 激光法

       激光法是通过一台激光散射的方法来测量悬浮液，乳液和粉末样品颗粒分布的多用途仪器。纳米型和微米型激光料度仪还可以通过安装的软件来分析颗粒的形状。现在已经成为颗粒测试的主流。

激光粒度仪工作原理

       ◆ 优点：（1）适用性广，既可测粉末状的颗粒，也可测悬浮液和乳浊液中的颗粒；（2）测试范围宽，国际标准ISO 13320 - 1 Particle Size Analysis 2 Laser Diffraction Meth 2 ods 2 Part 1: General Principles中规定激光衍射散射法的应用范围为0.1～3000 μm；（3）准确性高，重复性好；（4）测试速度快；（5）可进行在线测量。

       ◆ 缺点：不宜测量粒度分布很窄的样品，分辨率相对较低。

◆ 激光散射技术分类：
       ① 静态光散射法（即时间平均散射）：测量散射光的空间分布规律采用米氏理论。测试的有效下限只能达到50纳米，对于更小的颗粒则无能为力。纳米颗粒测试必须采用“动态光散射”技术。
      ② 动态光散射法：研究散射光在某固定空间位置的强度随度时间变化的规律。原理基于ISO 13321分析颗粒粒度标准方法，即利用运动着的颗粒所产生的动态的散射光，通过光子相关光谱分析法分析PCS颗粒粒径。
       按仪器接受的散射信号可以分为衍射法、角散射法、全散射法、光子相关光谱法，光子交叉相关光谱法（PCCS）等。其中以激光为光源的激光衍射散射式粒度仪（习惯上简称此类仪器为激光粒度仪）发展最为成熟，在颗粒测量技术中已经得到了普遍的采用。